Kromatogramok kiértékelése
A gyakorlat programja:
A gyakorlaton az elektroferogramok/kromatogramok kiértékelésének legalapvetőbb módszereinek, a különböző kiértékelő szoftverek működési elvének tanulmányozására lesz lehetőség. Bár elsősorban a kapilláris elektroforézis (CE) módszerrel kapott elektroferogramok kiértékeléséről lesz szó, az itt szereplő fogalmak, módszerek, matematikai eljárások általánosan használtak más elválasztási módszerek esetén is, és a különböző, modern kromatográfiás módszerekkel (HPLC, SFC, GC stb.) nyert kromatogramok kiértékelése is hasonlóképpen történik. A gyakorlat anyagának összeállításakor a Chemstation 3D CE (Agilent) számítógépes elektroferogram/kromatogram kiértékelő program felépítését és működési sajátosságait vettük alapul.
-
A gyakorlatvezető bemutatja a kiértékelési módszereket és a kiértékelő szoftver alkalmazását (on-line, mp4 fájl letölthető innen).
-
Az elektroferogram/kromatogram kiértékelő szoftver ("CE kiértékelés") használatának gyakorlása a B201 számítógépteremben (1 fő/számítógép). A konkrét kiértékelési gyakorlatot minden hallgató saját maga önállóan kell, hogy végrehajtsa a B201 számítógépteremben (kb. 1-2 óra, kötetlen időbeosztással). Minden hallgató úgy kapja meg egyéni elektroferogram/kromatogram kiértékelési feladatát, hogy ráklikkel a kitöltendő feladatlapra (xls) (ily módon saját magának generál adatokat a feladatlapjához, ugyanakkor akárhányszor megnyitja az xls fájlt, mindig más adatok szerepelnek majd benne, ezért érdemes lehet először kinyomtatnia "egyéni" feladatlapját (2 oldal, pl. Kémia épület fénymásolójában)). Kövesse a feladatlap utasításait. A kitöltött feladatlapot ragassza be a jegyzőkönyvébe.
-
A B201 számítógépein a kiértékelő program elindításához klikkeljen az "Instrument 1 Offline" parancsikonra. A számítógépteremben a kiértékelő szoftver használatára fordítsa az idejét, a számításokat, diszkussziókat otthon is elvégezheti.
-
Az eddigi tapasztalatok alapján a hallgatók 90%-a a feladatát segítség nélkül meg tudja oldani. Amennyiben nem boldogulna a program kezelésével, a gyakorlatvezető a teremben segítséget ad.
-
A jegyzőkönyveket a gyakorlatvezetőnek a D-501 laborban személyesen kell leadni hétfőn (02.10) 7.30-9.50 vagy 15.00-17.00 időszakokban. Ekkor ellenőrizzük referálással a szoftver használatát, ZH-val a gyakorlat elméletének ismeretét. A jegyzőkönyvek kedden (02.11) reggel felvehetők a D501 labor előtti asztalról.
A B201 számítógépes teremben 30 számítógép áll rendelkezésre, egy számítógépen csak 1 személy dolgozhat, ezért a következő beosztás szerint javasolt a teremben a munka:
02.07-én (pénteken):
13.00- 6-10 csoportok
15.00- 1-5; 11-14 csoportok
Időbeosztás (5x40x1):
Időtartam (óra)
|
Tevékenység
|
2
|
bevezető, kromatográfiás szoftver és a feladatok ismertetése
|
2
|
kromatogramok kiértékelése szoftverrel egyénileg
|
1
|
diszkusszió, jegyzőkönyv elkészítése egyénileg (otthon)
|
0.5
|
referálás
|
5.5
|
|
Lehetséges feladatok, kérdések a referáláskor, ZH-ban:
-
Soroljon fel integrációs (küszöb) paramétereket.
-
Mik a mennyiségi kiértékelés módszerei?
-
Milyen analitikai paraméterek meghatározására alkalmasak a kiértékelő szoftverek?
-
Mi a jelentősége és mi az elve a csúcstisztaságvizsgálatoknak?
-
Mire használható a (UV-Vis) spektrumelemzés?
-
A gyakorlaton elvégzett valamely kiértékelési feladat.